无论扫描电镜还是透射电镜，现在配置时几乎标配能谱分析，因其价格仅为电镜的五分之一至六分之一，分析速度快，可进行微区样品组分的在线分析，提供半定量或定量结果。若透射电镜配有扫描附件，同样能产出元素分布图，这对实验结果极为有益且直观。

能谱技术始于1951年法国专家R. Castaing提出原理，1957年首次制造EMMA（ElectronMicroscopic Microanalyzer）并上市，直至1968年才有使用锂漂移硅探头的EDS系统在电镜上应用，至今不过40年。因此，不少仪器分析教材中鲜有涉及相关内容，这为初次接触分析测试设备的人带来了疑问。相关基础知识可通过阅读专业书籍获取，例如《电子显微分析》第八章有详细介绍。以下总结常见问题及个人见解：

1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？

起初能谱缩写多样，如EDS、EDX、EDAX等，大家心照不宣。EDS代表能量色散，EDX代表能谱学，二者翻译不同。约2004年起，相关协会规定EDS为能谱或能谱仪，EDX为能谱学。EDS应为文章中的正规用法，尽管一些文章仍使用其他说法，这有其约定俗成的意味。

2. TEM的能谱误差比SEM的小？

尽管许多人认为TEM分辨率高，其能谱分辨率应高于SEM，这观点极为错误。同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常低于SEM几个eV。TEM能观察到更小的细节，但这仅表示分析范围的精准，并非分辨率高。SEM样品易于制备，厚度影响较小，一般电子束深入样品高度为几微米，定量分析时可使用相应样品的标样（如纯Si、MgO等）进行校正。重元素如金属和稀土的分析结果可视为定量。

3. EDS分析结果中的原子比与元素比有何差异？

EDS分析结果包含原子比（atomic%）和元素比（质量比，weight%），需注意的是，尽管报告结果有两位小数，仅取一位小数即可。EDS分析结果的精确度有限，因此，结果的处理应遵循这一原则。

4. EDS谱峰多是否表示元素含量高？

了解EDS原理后，可知谱线数量不代表元素含量。EDS基于电子壳层被激发后，外层电子跃迁至空位，释放特征X射线，不同壳层之间的能量差产生不同谱线。谱线数量多仅表明外层电子占有壳层多，定量分析时根据元素选择不同线系的谱峰强度与响应值计算，与元素含量无关。

5. EDS谱峰中未见轻元素峰是否表示其不存在或很少？

需注意样品周围是否存在大颗粒或其他厚介质，它们可能吸收轻元素X射线，干扰谱峰结果。选择其他区域样品比较或调整样品位置，观察过渡元素K线系和L线系变化，有助于判断分析结果的可靠性。

6. EDS谱峰中出现样品中不存在的元素？

a) C和O：空气中的油脂等有机物易污染样品表面，无论TEM还是SEM，均可能检测到C和O峰。TEM使用C膜支撑，C元素出现正常。

b) Al或Si：SEM因使用Al样品台或玻璃基底，薄样品区域扫谱时出现基底信号。

c) Cu和Cr：TEM特有现象，Cu源于载网材质，Cr可能由样品杆或样品室中的微量元素引起。

d) B：分辨率突变时可见清晰B峰，需注意样品大范围移动或加热状态时出现此峰。

e) 难见的稀土元素或La系Ac系元素：可能因噪音峰较强，仪器误认为存在微量相应能量区的元素，使用软件去除即可。

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文章来源：天狐定制

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