本研究采用了滴定法来测定醋酸氯己定的含量,这种方法适用于醋酸氯己定的分析。其工作原理是将供试品溶解在丙酮和冰醋酸中,然后加入甲基橙饱和丙酮溶液,通过高氯酸滴定液进行滴定。当溶液颜色变为橙色时,停止滴定,并根据消耗的高氯酸滴定液量来计算醋酸氯己定的含量。
所需试剂包括丙酮、冰醋酸、0.1mol/L的高氯酸滴定液、甲基橙饱和丙酮溶液以及基准邻苯二甲酸氢钾。在实验过程中,需要配制高氯酸滴定液,首先取无水冰醋酸和高氯酸,按照特定比例混合并摇匀,放置静置后调节含水量。标定时,需用基准邻苯二甲酸氢钾进行滴定,每1mL高氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾,以此计算滴定液的浓度。
实验样品的制备和测定要求精确称取,并在棕色玻璃瓶中密闭保存。操作步骤包括精确称取0.25g醋酸氯己定,溶解于丙酮和冰醋酸中,加入甲基橙溶液后,用高氯酸滴定液滴定至橙色,同时校正空白试验。每1mL滴定液相当于31.28mg的C22H30Cl2N10·2C2H4O2。
以上实验方法参考了中华人民共和国药典2010年版的二部,具体可在p.1131页查阅。
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