一. 实验目的
1. 了解醚类合成的原理及方法。
2. 掌握回流、蒸馏、分液、洗涤等操作。
二. 实验原理
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制备。由于芳香卤代烃不活泼,一般由脂肪卤代烃和酚钠在乙醇液中反应制得:
卤代烃以溴化物为适宜。酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。一般认为反应是酚氧离子与溴代完进行的 反应。
主反应:
副反应:
三. 实验装
实验所用仪器必须干燥。装置见图3-4,图3-2。
四. 试剂与器材
试剂:苯酚、1-溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化钙、5%氢氧化钠溶液。
器材:100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、接受管、直形冷凝管,50ml锥形瓶、分液漏斗。
五. 实验步骤
本实验分二步完成。
1. 第一步:在100ml圆底烧瓶中,加入 氢氧化钠.30ml无水乙醇和9ml 苯酚(苯酚室温时为固体,可用热水浴温热使其熔化后量取),加入沸石。按图3-4安装好反应装置。在热水浴上加热回流。当水浴温度达到 C左右时,反应物开始沸腾。回流开始后从冷凝管上口分批加入14 ml 1-溴丁烷。控制水浴温度在90~ C,回流1~ h。固体溴化钠逐渐溶解,烧瓶内白色沉淀逐渐增加。期间不断振荡烧瓶。
反应结束,移去水浴。反应液稍冷,将回流装置改成蒸馏装置(如图3-2),另加沸石,在水浴上把反应混合物中的乙醇尽量蒸馏出来(约得25~29ml回收)。在残留物中加入10~20ml水,使固体溴化钠溶解,塞紧瓶塞待第二步实验时处理。
2. 第二步:将混合液倒入分液漏斗中,分去水层,粗苯丁醚用10ml5% 溶液洗涤,再用无水氯化钙干燥后,滤去干燥剂后,空气浴加热蒸馏,用空气冷凝管(用一般直形冷凝管不通水来代替)收集205~ C的馏分。产物称重.测折射率。
产量约10g,纯苯丁醚的沸点为 ,折射率 = 。
六. 注意事项
1.所用的仪器必须是干燥的。
2.苯酚熔点为 C,量取时注意皮肤上不要沾染苯酚,因苯酚有较强的腐蚀性,如已不慎碰到,应立即用大量水冲洗,再用少许乙醇擦洗。
3. 实验中先回流生成苯酚钠,再加入溴丁烷与之反应,效果较好。
4. 加热回流中,如果因温度较高使溶剂挥发过多而发生液体分层现象,可补加少量无水乙醇。
七. 实验结果与讨论
纯苯丁醚为无色液体,沸点为 C,测其折射率,计算产率。如果用金属钠代替氢氧化钠,是否可行?产量能否提高?
八. 思考题
1. 在制备苯丁醚时,无水乙醇在其中起什么作用?为什么不用普通的95%乙醇?
2. 反应完毕后,为什么要尽量将乙醇蒸出?
3. 粗苯丁醚为什么要用氢氧化钠溶液洗涤?
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文章来源:天狐定制
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