重铬酸钾标准法是一种广泛应用于废水COD检测的方法。其原理是在水样中加入一定量的重铬酸钾和硫酸银催化剂，在强酸性介质中加热回流，部分重铬酸钾被水样中的可氧化物质还原，再用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，通过消耗的重铬酸钾量计算出COD的值。

该方法需要的仪器包括500mL全玻璃回流装置、加热装置、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

测试中，需先标定硫酸亚铁铵溶液。准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入10mL浓硫酸，摇匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

测定水样时，取20mL水样，加入10mL重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流2h，冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

根据测定结果，CODCr（O2，mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V，其中V0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，V1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，C为重铬酸钾标准溶液的浓度，V为水样的体积。

在实际操作中，应注意使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，保持硫酸汞:氯离子=10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

本方法测定COD的范围为50—500mg/L，对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOC-C6H4-COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

CODCr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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文章来源：天狐定制

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