实验中的空白样品设置是确保结果准确性的关键步骤。通过设置不同类型的空白样品,可有效评估整个实验过程中可能引入的污染和干扰。
全程序空白样品是使用实验用水代替实际样品,遵循与实际样品一致的整个实验流程,包括采样、保存、运输等步骤。设置全程序空白样品的目的是检查采样、保存、运输、前处理和分析过程中是否存在污染或干扰。全程序空白样品的测定值应低于方法检出限,否则可能表明实验过程中存在污染。每批次水样均应采集全程序空白样品,与水样一起进行分析,以评估实验结果的准确性。
实验室空白样品是使用实验用水代替实际样品,按照与实际样品一致的分析步骤进行测定。实验室空白样品的目的是检查前处理和分析过程中的污染与干扰。每批次水样分析时,至少需做2个实验室空白样品。空白样品对被测项目有响应时,测定结果应低于方法检出限,否则需检查原因,消除影响。
运输空白样品是在采样前将高纯水装入采样瓶中,随样品运输至实验室进行实验。运输空白样品用于检测样品在运输、现场处理和储存过程中的污染情况。对于饮用水,每批样品必须有一个运输空白。运输空白样品的结果可评估样品运输、现场处理和储存期间可能引起的污染。
采样器具、采样瓶空白是通过纯水注入样品瓶并按实际样品分析程序进行空白试验,以检验采样瓶是否合格。每种不同规格的样品瓶每批至少抽取3%进行空白试验,结果应低于检出限。若结果高于检出限,需查找原因并重复清洗至合格为止。
保存剂空白是将纯水加入固定剂,直接分析后测定水样浓度,以检验固定剂是否引入污染。固定剂空白试验结果应符合要求,否则需查找原因或更换固定剂。固定剂的准备工作及空白试验需遵循相关标准指南。
试剂空白是使用分析待测样品溶液所使用的溶剂作为空白,进行与实际样品相同的空白实验。如氨氮规定试剂空白的吸光度应不超过0.030 (10mm比色皿),试剂空白应低于方法检出限。若结果不符,需查找原因或更换试剂。
操作空白是在不添加实际样品的情况下,进行样品制备、前处理、仪器分析和数据处理步骤相同的空白实验。操作空白用于评估样品制备过程的污染程度及实验环境的污染干扰水平。
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文章来源:天狐定制
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