将酸(碱)式滴定管分别装好标准溶液至零刻度以上，并调整液面至0.00刻度附近，准确记录初读数，由碱管以10mol ／ L min的流速放出20ml(读准至0.01 mL)的NaOH 溶液至锥形瓶中，加1～2滴甲基橙，用HCI标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，记录所耗HCI溶液的体积，平行测定2～3次。

当酸碱反应达到理论终点时， CNaOHVNaOH=CHClVHCl通常在误差允许的情况下，根据酸碱溶液的体积比，只要确定其中任意一种溶液的浓度，即可算出另一溶液的准确浓度。

扩展资料：

注意事项：

温度：一般控制在75～85℃。

酸度：用H2SO4调节酸度，滴定刚开始的酸度一般应控制在约1mol/L。

滴定速度：刚开始滴定的速度不宜太快。

催化剂：在滴定前可加几滴MnSO4溶液。

指示剂：一般情况下高锰酸钾自身可作为指示剂。

参考资料来源：百度百科-酸碱滴定法

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